Produkty
Specjalizuję się w produkcji alkoholu propargilowego, 1,4 butynodiolu i 3-chloropropynu
Propargil będzie polimeryzował i eksplodował
Początkowy proces opiera się na alkoholu propargilowym jako rozpuszczalniku, KOH jako zasadzie, reakcji ogrzewania w celu uzyskania celu.Reakcja bez warunków rozcieńczania rozpuszczalnikiem będzie mniej zanieczyszczeń, reakcja będzie czystsza.
Biorąc pod uwagę potencjalną polimeryzację katalityczną i wybuchowy rozkład terminalnych alkinów, laboratorium oceny zagrożeń (HEL) firmy Amgen przystąpiło do przeprowadzenia oceny bezpieczeństwa i pomocy w optymalizacji procesu przed zwiększeniem skali reakcji do 2 litrów.
Test DSC pokazuje, że reakcja zaczyna się rozkładać w temperaturze 100 °C i uwalnia energię 3667 J/g, podczas gdy alkohol propargilowy i KOH razem, chociaż energia spada do 2433 J/g, ale temperatura rozkładu również spada do 85 °C, oraz temperatura procesu jest zbyt bliska 60 °C, ryzyko bezpieczeństwa jest większe.
Do obliczenia danych DSC zastosowano korekcję Yoshidy, a wyniki pokazują, że zarówno roztwory alkoholu propargilowego, jak i wodorotlenku potasu są wrażliwe na uderzenie i wybuchowe.
Regresja kinetyczna z użyciem AKTS dała TD24 73,5°C dla czystego alkoholu propargilowego i 45,9°C dla jego 3M roztworu KOH.Dlatego system nie nadaje się do powiększenia.
Dalsze testowanie roztworu reakcyjnego za pomocą ARC, niewielkie wydzielanie ciepła w 46°C, adiabatyczny wzrost temperatury o 6°C, powinno być docelowym wydzielaniem ciepła reakcji.W temperaturze 76 °C nastąpiło silne uwolnienie ciepła i gazu, co bezpośrednio spowodowało eksplozję zbiornika testowego.Wykazano ponadto, że reakcja nie nadaje się do amplifikacji.
HEL i zespół rozważali zmianę zasady, ale testy DSC wykazały, że nawet obecność zasady obniża temperaturę rozkładu alkoholu propargilowego.
Eksperymenty przesiewowe z użyciem alkaliów wykazały, że reakcja KOH była dobra.Ponowne badanie przesiewowe rozpuszczalników wykazało, że dioksan był lepszą reakcją.Testy ARC wykazały, że po egzotermicznej reakcji docelowej, temperatura nadal wzrastała do 200°C i nadal nie stwierdzono drastycznego rozkładu.Ten warunek można bezpiecznie zwiększyć.
